硅油凍干機(jī)是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱(chēng)作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱(chēng)作凍干(lyophilization)。
物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在zui大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。
硅油凍干機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。硅油凍干機(jī)的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉(cāng)凍結(jié),再送入干燥倉(cāng)升華脫水,之后在后處理車(chē)間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。硅油凍干機(jī)采用輻射加熱,物料受熱均勻;采用捕水冷阱,并可實(shí)現(xiàn)快速化霜;硅油凍干機(jī)采用真空機(jī)組,并可實(shí)現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
硅油凍干機(jī)對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿(mǎn)、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
硅油凍干機(jī)的使用要點(diǎn)
1)冷凍干燥機(jī)必須使用獨(dú)立電源插座有良好接地。
2)冷凍干燥機(jī)須在環(huán)境溫度在5-30℃下工作,這樣有利于延長(zhǎng)壓縮機(jī)壽命,壓機(jī)長(zhǎng)期在30℃以上會(huì)造成壓縮機(jī)損壞。
3)制冷系統(tǒng)二次啟動(dòng),須在3分鐘之后,這樣有利于壓機(jī)壽命
4)如果托盤(pán)及外掛凍干瓶同時(shí)使用,先放托盤(pán)物料,待半小時(shí)后制冷溫度為-50℃或-80℃、壓力為30mTorr時(shí)再外掛凍干瓶,以免使掛瓶物料融化
5)物料必須凍實(shí),預(yù)凍溫度在-30℃以下,凍干樣品非水溶解物(如有機(jī)溶解物)或者為80%以上高濃度的糖類(lèi)等不易結(jié)凍的樣品,須在-80℃以下的預(yù)凍室內(nèi)預(yù)凍,預(yù)凍時(shí)間不小于24小時(shí),在48小時(shí)以上。
6)有機(jī)玻璃凍干倉(cāng)取下時(shí),必須輕放在橡膠等柔軟物體上,以免有機(jī)玻璃受損而漏真空
7)所放物料的多少與環(huán)境溫度的高低有關(guān),冷阱溫度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均為正常。
8)空氣回填時(shí),請(qǐng)將通入真空回填氣體壓力調(diào)至0.5Kg以下。
9)冷凍干燥機(jī)距墻面距離≥30cm。
10)禁止將其他散熱設(shè)備放在冷凍干燥機(jī)附近,造成制冷系統(tǒng)無(wú)法散熱,致使儀器不能工作及壓縮機(jī)損壞。
11)設(shè)備放置平穩(wěn)后,將腳輪固定器按下。
12)操作前觀察真空泵油位及油質(zhì)。
13)抽真將排水管堵上,適配器系統(tǒng)全部關(guān)閉,否則會(huì)造成真空泵損壞。
14)壓縮機(jī)及冷凝器翅片定期除塵。