制品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置,簡稱凍干機?,F(xiàn)以博醫(yī)康中試機型Pilot3-6為例介紹凍干機組成。
Pilot3-6型凍干機按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、壓塞系統(tǒng)和控制系統(tǒng)六個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷阱或稱水汽凝結器、制冷機組、真空機組和閥門、液壓機組、循環(huán)機組、電氣控制元件等組成。
Pilot3-6凍干機的凍干箱能夠將板層制冷到-55℃左右,加熱達到+90℃左右。Pilot3-6凍干箱優(yōu)點:內部*,平整度、光潔度達到水平。
博醫(yī)康典型熱賣機型 Pilot3-6H
凍干箱作用:凍干箱作為凍干機的主要部分,需要凍干的制品就放在箱內分層的金屬板層上,對制品進行冷凍,并在真空下加溫,使制品內的水分升華而干燥。
冷阱作為一個真空密閉容器,在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個低溫范圍。冷阱的功用是把凍干箱內制品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷阱、真空管道、閥門、真空泵等構成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求嚴格的真空泄漏率,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于制品的迅速升華干燥是*的。
制冷系統(tǒng)由制冷機組與凍干箱、冷阱內部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷阱進行制冷,以產生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。Pilot3-6機型采用冷阱直接制冷,板層間接制冷方式,其優(yōu)點是:冷阱直接制冷降溫速度快,板層間接制冷溫度均一性良好(正負一度)。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質來進行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內的制品進行加熱,以使制品內的水分不斷升華,并達到規(guī)定的殘余含水量要求。Pilot3-6采用中間介質進行加熱,即采用循環(huán)系統(tǒng)進行間接加熱,其循環(huán)系統(tǒng)采用循環(huán)泵組,循環(huán)速度快,板層溫差不到一度。
控制系統(tǒng)由各種控制開關,指示調節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以使凍干機生產出合乎要求的制品來。Pilot3-6采用PLC+觸摸屏、PLC+工作站或者PLC+觸摸屏+工作站方式。
冷凍干燥的程序:
⑴在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
⑶裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內進行預凍;或者將制品放入凍干箱內板層上同時進行預凍;
⑷抽真空之前要根據(jù)冷阱制冷機的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時冷阱至少應達到-40℃的溫度;
⑸待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到13Pa~26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對箱內制品進行加熱。一般加熱分兩步進行,*步加溫不使制品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待制品內水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使制品上升的規(guī)定的zui高許可溫度。在zui高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12~24h左右有的甚至更長,與制品在每瓶內的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,制品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要充入干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。
在凍干過程中,把制品和板層的溫度、冷阱溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的制品采用不同的凍干曲線。同一制品使用不同的凍干曲線時,制品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的制品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
Pilot3-6凍干工藝管理方式:
可將凍干工藝存入,并且數(shù)量可擴充。用戶只需對內存中的凍干曲線進行調用,生產不同配方的產品調用不同產品的凍干工藝曲線即可。Pilot3-6系統(tǒng)結合全智能方式和恒溫出箱功能及出箱前凍干終點判定,將復雜的凍干工藝處理的即安全有簡潔。