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簡(jiǎn)言：博醫(yī)康一直致力于小試、中試、生產(chǎn)型真空冷凍干燥設(shè)備的研發(fā)、生產(chǎn)。在長(zhǎng)期服務(wù)客戶的過程中，發(fā)現(xiàn)廣大凍干機(jī)使用客戶對(duì)凍干的機(jī)理不了解，對(duì)制品的凍干工藝應(yīng)該如何摸索及優(yōu)化不知如何進(jìn)行。尤其對(duì)凍干過程中特別重要的幾個(gè)參數(shù)不清楚其科學(xué)原理及如何確定。針對(duì)以上情況，特將凍干過程中涉及的共晶點(diǎn)溫度、共熔點(diǎn)溫度、崩解點(diǎn)溫度及玻璃化轉(zhuǎn)化溫度進(jìn)行詳細(xì)講訴。

凍干機(jī)影響干燥過程的主要因素是升華界面的溫度（或供熱量）和水蒸汽逸出制品的能力。前者主要由擱板的溫度和干燥箱的壓力（真空度）所決定，而后者主要由升華界面的溫度（對(duì)應(yīng)的水蒸汽飽和壓力）和箱內(nèi)的水蒸汽分壓所決定。因此，要使干燥過程具有“再現(xiàn)性”，擱板的溫度、干燥箱的壓力（真空度）和其水蒸汽分壓這三個(gè)參數(shù)進(jìn)行“過程控制”，才能使批與批間的制品具有相同的凍干條件和同樣的質(zhì)量。

下面從“過程再現(xiàn)”的角度分別介紹目前所采用的擱板溫度，干燥箱內(nèi)壓力（真空度）和水蒸汽分壓的控制。

一、擱板溫度的控制

生物醫(yī)藥冷凍干燥機(jī)均用電加熱，利用控制電加熱的通斷，可以方便地控制加熱量和溫度。一般采用兩種方式。

• 階梯式升溫

即將升溫階段分成若干區(qū)段，在每區(qū)段開始時(shí)接通加熱器升溫。當(dāng)擱板（介質(zhì)）溫度達(dá)到該段值上*，切斷加熱器，保溫到該段時(shí)間結(jié)束，再轉(zhuǎn)入下區(qū)段的升溫。此種方式中每區(qū)段擱板的升溫速率不進(jìn)行控制，但因制品升溫滯后于擱板的升溫，因此制品的升溫速率與預(yù)定的接近。

•  跟蹤式升溫

根據(jù)制品要求的升溫速率，制定出擱板升溫速率曲線，將實(shí)測(cè)的擱板升溫速率與對(duì)應(yīng)時(shí)刻要求的升溫速率曲線相比較，確定加熱器的通斷時(shí)間比例，并不斷修正這個(gè)比例使實(shí)際升溫曲線跟蹤要求的升溫曲線，這種方式能較準(zhǔn)確的進(jìn)行過程控制。

二、箱內(nèi)壓力（真空度）的控制

    過去人們調(diào)控箱內(nèi)壓力的目的，主要在于提高箱內(nèi)壓力，可以提高升華界面允許的zui高溫度和供熱量，從而可加快干燥的速度。引入“過程再現(xiàn)性”的觀點(diǎn)以后，人們還要用能否獲得“相同的凍干條件”來重新審視這些方法的優(yōu)劣。箱內(nèi)壓力調(diào)控的方法主要有：

1、 校下漏孔法

    這是目前多數(shù)生物、醫(yī)藥凍干機(jī)所采用的方法，它是基于提高干燥塔速率而提出來的。其方法是將無菌空氣（或氣體，下同）引入干燥箱和冷阱，在冷阱的冷凝表面上形成一層空氣膜，因而水蒸汽的凝結(jié)阻力增大，冷阱壓力提高，同時(shí)使干燥箱的壓力也相應(yīng)提高。

                        圖2-7外部摻氣控制的模式圖

 這種方法提高了干燥箱的全壓，改善了傳熱條件和提高了升華界面的zui高允許溫度，而水蒸汽分壓稍低，有得水蒸汽的逸出，因此可以提高升華速率。

但是：

①熱傳導(dǎo)真空計(jì)的標(biāo)度與氣體成份有關(guān)，空氣進(jìn)入箱內(nèi)后，其氣體成分不斷變化，特別是解吸干燥階段與升華階段箱內(nèi)氣體成分差別較大，引起較大的測(cè)量誤差。

②此種方法是利用降低冷阱的冷凝效率來提高箱內(nèi)壓力的，在開始升華階段有大量的水蒸汽需要捕捉，冷阱效率的降低無疑阻礙了升華速率的進(jìn)一步提高，因此實(shí)際使用中多用于升華后期和解吸干燥初期。  

③此外這種方法在冷阱入口若氣流速度大，冷凝面上聚集的空氣膜不斷被沖走，因而水蒸汽容易被捕捉凝結(jié)：而在氣流后段空氣比例越來越多，凝結(jié)阻力越來越大，因而結(jié)冰較少。這種凝結(jié)表面結(jié)冰的不均勻，甚至可能造成冷阱入口處的氣道阻塞。

2.  調(diào)節(jié)真空泵能力法

它也是基于提高干燥速率而采用的。其辦法是降低真空泵的抽氣能力或關(guān)閉真空泵，使漏入的和從制品中揮發(fā)出來的不凝性氣體逐步聚集在冷阱中，以降低冷凝效率，從而提高了冷阱的壓力和干燥箱的壓力。這種方法提高了箱內(nèi)全壓，改善了傳熱條件和升華界面的允許溫度，因而對(duì)提高升華速率是有效的，且停真空泵還可以降低運(yùn)行費(fèi)用。但熱功當(dāng)量傳導(dǎo)真空計(jì)會(huì)出現(xiàn)較大測(cè)量誤差，僅控制全壓在一范圍內(nèi)，造成全壓和水蒸汽分壓控制的不確定性。此外，冷阱結(jié)冰也不均勻，其進(jìn)口處可能造成阻塞。

3． 節(jié)流調(diào)壓法

對(duì)于分離型冷凝器是可能的方式，限制干燥箱與冷凝器間的真空管道的開度，將干燥發(fā)生的水蒸氣在管道的流路中用閥門、擋板等進(jìn)行節(jié)流，調(diào)節(jié)水蒸氣流路的阻力系數(shù)，用升華的水蒸汽在箱內(nèi)的集存量來控制箱內(nèi)壓力表，實(shí)現(xiàn)控制干燥箱真空度。在升華階段箱內(nèi)全壓和水蒸汽分壓基本相等，因此，這種方法既控制了全壓也控制了水蒸汽分壓，加上擱板溫度的控制，可實(shí)現(xiàn)批與批間凍干條件的再現(xiàn)，冷阱的結(jié)冰也較均勻。在*階段干燥水蒸氣發(fā)生期可利用這一方法。

這一方法的優(yōu)點(diǎn)是：*，僅由箱體發(fā)生的水蒸氣來控制，沒有重新從外部導(dǎo)入氣體，所以不需要外部氣體的過濾以及氣體無菌性的驗(yàn)證。第二、由于在真空管道中將水蒸氣氣體排除掉，冷凝器健全地工作能夠充分發(fā)揮其作用。第三，由于在真空管道中將水蒸氣氣體節(jié)流來控制真空度，因此，有充分地真空儲(chǔ)蓄。所以即使在zui壞情況負(fù)荷時(shí)停電發(fā)生的情況下，與摻氣控制的情況不同不會(huì)立即發(fā)生干燥箱真空度的變化。在冷凝器室的真空壓力劣化到干燥箱真空壓的一半為止，干燥箱的真空度保持不變。

其主要問題是：① 由于箱內(nèi)水蒸汽分壓不能過高，使其全壓也不能進(jìn)一步提高，這對(duì)受傳熱限制階段（如升華前期）增強(qiáng)傳熱不利；②在解吸干燥階段，解吸了販水蒸汽量很少，節(jié)流操作困難。加之此時(shí)又希望箱內(nèi)水蒸汽分壓小，以利于水蒸汽的解吸，所以此法只適合升華階段的調(diào)壓。

2-8 變節(jié)流真空控制（升華期）

4、 冷阱溫度調(diào)壓法

即用調(diào)控冷阱的溫度以控制冷阱的壓力表，從而控制了干燥箱的壓力。這種方法不是直接控制干燥箱的壓力，而是用冷阱的溫度間接控制箱內(nèi)壓力表。在穩(wěn)定的水蒸汽流時(shí)，箱內(nèi)壓力與冷阱壓力和冷阱溫度之間均存在某種確定的依從關(guān)系，因而其控制是可行的。例如解吸干燥階段，新產(chǎn)生的水蒸汽量較少，冰層亦沒有顯著變化。但在升華階段，升華的水蒸汽流量在不斷變化，冰層厚度亦在不斷變化，這將引起冷阱溫度與冷阱壓力之間依從關(guān)系的變化，使其對(duì)箱內(nèi)壓力控制帶來不確定性。

此外要實(shí)現(xiàn)冷阱溫度的控制，還需要采用載冷介質(zhì)間接制冷循環(huán)，而這對(duì)要求-60^oC 左右低溫的冷阱來說，由于增加了一道傳熱溫差損失和增加了循環(huán)泵功的加熱，大大增加了所需制冷機(jī)的容量和運(yùn)行能耗。日本共和真空技術(shù)采用三重?zé)峤粨Q器冷阱，利用冷熱抵消，較好的實(shí)現(xiàn)了冷阱溫度的控制。