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凍干工藝技術(shù)(博醫(yī)康冷凍干燥技術(shù)大講堂二)
更新時間:2016-08-10 點擊次數(shù):2454
冷凍干燥的一般過程
需要凍干的物品需配制成一定濃度的液體,為了能保證干燥后有一定的形狀,一般凍干產(chǎn)品應(yīng)配制成含固體物質(zhì)濃度在4%~25%之間的稀溶液,以濃度為10%~15%*。
這種溶液中的水,大部分是以分子的形式存在于溶液中的自由水;少部分是以分子吸附在固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基團(tuán)上的結(jié)合水。固定于生物體和細(xì)胞中的水,大部分是可以凍結(jié)和升華的自由水,還有一部分不能凍結(jié)、很難除去的結(jié)合水。凍干就是在低溫、真空環(huán)境中除卻物質(zhì)中的自由水和一部分的吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。因此,冷凍干燥過程一般分三步進(jìn)行,即預(yù)凍結(jié)、升華干燥(或稱*階段干燥)、解析干燥(或稱第二階段干燥)。
一、預(yù)凍結(jié)
預(yù)凍就是將溶液中的自由水固化,賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài),防止抽空干燥時起泡、濃縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生,盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。
1、
預(yù)凍的方法
溶液的預(yù)凍方法有兩種:凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法。
箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)內(nèi)的多層擱板上,由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來進(jìn)行冷凍,大量的小瓶和安瓶進(jìn)行凍干時為了進(jìn)箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓶分放在若干金屬盤內(nèi),再裝進(jìn)箱子,為了改善熱傳遞。有些金屬盤制成可抽活底式,進(jìn)箱時把底抽走,讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸;對于不可抽底的盤子,要求盤底平整,以獲得產(chǎn)品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架后再進(jìn)箱進(jìn)行冷凍。
箱外預(yù)凍法有二種方法。有些小型凍干機(jī)沒有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置,只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來進(jìn)行預(yù)凍。另一種是的旋凍器,它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu),然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)。
還有一種特殊的離心式預(yù)凍法,離心式凍干機(jī)就采用此法。利用在真空下液體迅速蒸發(fā),吸收本身的熱量而凍結(jié)。旋轉(zhuǎn)的離心力防止產(chǎn)品的氣體逸出,使產(chǎn)品能“平靜地”凍結(jié)成一定的形狀。轉(zhuǎn)速一般為800轉(zhuǎn)/分左右。
博醫(yī)康冷凍干燥機(jī)(凍干機(jī))Pilot2-4M