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凍干工藝技術(shù)(博醫(yī)康冷凍干燥機技術(shù)大講堂七)
更新時間:2016-08-10 點擊次數(shù):2003
凍干過程中主要參數(shù)的控制
凍干機影響干燥過程的主要因素是升華界面的溫度(或供熱量)和水蒸汽逸出制品的能力。前者主要由擱板的溫度和干燥箱的壓力(真空度)所決定,而后者主要由升華界面的溫度(對應(yīng)的水蒸汽飽和壓力)和箱內(nèi)的水蒸汽分壓所決定。因此,要使干燥過程具有“再現(xiàn)性”,擱板的溫度、干燥箱的壓力(真空度)和其水蒸汽分壓這三個參數(shù)進行“過程控制”,才能使批與批間的制品具有相同的凍干條件和同樣的質(zhì)量。
下面從“過程再現(xiàn)”的角度分別介紹目前所采用的擱板溫度,干燥箱內(nèi)壓力(真空度)和水蒸汽分壓的控制。
一、擱板溫度的控制
生物醫(yī)藥冷凍干燥機均用電加熱,利用控制電加熱的通斷,可以方便地控制加熱量和溫度。一般采用兩種方式。
1、
階梯式升溫
即將升溫階段分成若干區(qū)段,在每區(qū)段開始時接通加熱器升溫。當擱板(介質(zhì))溫度達到該段值上*,切斷加熱器,保溫到該段時間結(jié)束,再轉(zhuǎn)入下區(qū)段的升溫。此種方式中每區(qū)段擱板的升溫速率不進行控制,但因制品升溫滯后于擱板的升溫,因此制品的升溫速率與預(yù)定的接近。
2、
跟蹤式升溫
根據(jù)制品要求的升溫速率,制定出擱板升溫速率曲線,將實測的擱板升溫速率與對應(yīng)時刻要求的升溫速率曲線相比較,確定加熱器的通斷時間比例,并不斷修正這個比例使實際升溫曲線跟蹤要求的升溫曲線,這種方式能較準確的進行過程控制。
二、箱內(nèi)壓力(真空度)的控制
過去人們調(diào)控箱內(nèi)壓力的目的,主要在于提高箱內(nèi)壓力,可以提高升華界面允許的zui高溫度和供熱量,從而可加快干燥的速度。引入“過程再現(xiàn)性”的觀點以后,人們還要用能否獲得“相同的凍干條件”來重新審視這些方法的優(yōu)劣。箱內(nèi)壓力調(diào)控的方法主要有:
1、
校下漏孔法
這是目前多數(shù)生物、醫(yī)藥凍干機所采用的方法,它是基于提高干燥塔速率而提出來的。其方法是將無菌空氣(或氣體,下同)引入干燥箱和冷阱,在冷阱的冷凝表面上形成一層空氣膜,因而水蒸汽的凝結(jié)阻力增大,冷阱壓力提高,同時使干燥箱的壓力也相應(yīng)提高。
這種方法提高了干燥箱的全壓,改善了傳熱條件和提高了升華界面的zui高允許溫度,而水蒸汽分壓稍低,有得水蒸汽的逸出,因此可以提高升華速率。
但是:
①熱傳導真空計的標度與氣體成份有關(guān),空氣進入箱內(nèi)后,其氣體成分不斷變化,特別是解吸干燥階段與升華階段箱內(nèi)氣體成分差別較大,引起較大的測量誤差。
②此種方法是利用降低冷阱的冷凝效率來提高箱內(nèi)壓力的,在開始升華階段有大量的水蒸汽需要捕捉,冷阱效率的降低無疑阻礙了升華速率的進一步提高,因此實際使用中多用于升華后期和解吸干燥初期。
③此外這種方法在冷阱入口若氣流速度大,冷凝面上聚集的空氣膜不斷被沖走,因而水蒸汽容易被捕捉凝結(jié):而在氣流后段空氣比例越來越多,凝結(jié)阻力越來越大,因而結(jié)冰較少。這種凝結(jié)表面結(jié)冰的不均勻,甚至可能造成冷阱入口處的氣道阻塞。
2. 調(diào)節(jié)真空泵能力法
它也是基于提高干燥速率而采用的。其辦法是降低真空泵的抽氣能力或關(guān)閉真空泵,使漏入的和從制品中揮發(fā)出來的不凝性氣體逐步聚集在冷阱中,以降低冷凝效率,從而提高了冷阱的壓力和干燥箱的壓力。這種方法提高了箱內(nèi)全壓,改善了傳熱條件和升華界面的允許溫度,因而對提高升華速率是有效的,且停真空泵還可以降低運行費用。但熱功當量傳導真空計會出現(xiàn)較大測量誤差,僅控制全壓在一范圍內(nèi),造成全壓和水蒸汽分壓控制的不確定性。此外,冷阱結(jié)冰也不均勻,其進口處可能造成阻塞。
3.
節(jié)流調(diào)壓法
對于分離型冷凝器是可能的方式,限制干燥箱與冷凝器間的真空管道的開度,將干燥發(fā)生的水蒸氣在管道的流路中用閥門、擋板等進行節(jié)流,調(diào)節(jié)水蒸氣流路的阻力系數(shù),用升華的水蒸汽在箱內(nèi)的集存量來控制箱內(nèi)壓力表,實現(xiàn)控制干燥箱真空度。在升華階段箱內(nèi)全壓和水蒸汽分壓基本相等,因此,這種方法既控制了全壓也控制了水蒸汽分壓,加上擱板溫度的控制,可實現(xiàn)批與批間凍干條件的再現(xiàn),冷阱的結(jié)冰也較均勻。在*階段干燥水蒸氣發(fā)生期可利用這一方法。
這一方法的優(yōu)點是:*,僅由箱體發(fā)生的水蒸氣來控制,沒有重新從外部導入氣體,所以不需要外部氣體的過濾以及氣體無菌性的驗證。第二、由于在真空管道中將水蒸氣氣體排除掉,冷凝器健全地工作能夠充分發(fā)揮其作用。第三,由于在真空管道中將水蒸氣氣體節(jié)流來控制真空度,因此,有充分地真空儲蓄。所以即使在zui壞情況負荷時停電發(fā)生的情況下,與摻氣控制的情況不同不會立即發(fā)生干燥箱真空度的變化。在冷凝器室的真空壓力劣化到干燥箱真空壓的一半為止,干燥箱的真空度保持不變。
其主要問題是:① 由于箱內(nèi)水蒸汽分壓不能過高,使其全壓也不能進一步提高,這對受傳熱限制階段(如升華前期)增強傳熱不利;②在解吸干燥階段,解吸了販水蒸汽量很少,節(jié)流操作困難。加之此時又希望箱內(nèi)水蒸汽分壓小,以利于水蒸汽的解吸,所以此法只適合升華階段的調(diào)壓。
博醫(yī)康經(jīng)典中試凍干機(冷凍干燥機)Pilot5-8M